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精品干貨：XPS原始數(shù)據處理（含分峰擬合）

來源：研之成理時間：2020-04-11 15:36:10 瀏覽：17375次

本文轉載自研之成理

前言:

前面兩期我們對XPS的基本原理，XPS譜線類型等進行了分享。今天咱們更進一步，從測試中得到的原始數(shù)據開始談起，分享一下XPS原始數(shù)據的處理，希望對大家有所幫助。

前期內容：

1.XPS——一切從原理開始

2. XPS譜圖都包括些啥？

在前面兩期分享中，我們都提到XPS定性分析包括全譜掃描和高分辨譜，其中全譜掃描不需要經過特別的處理，因此在這里不做過多介紹，大家對照前兩期內容應該很容易實現(xiàn)全譜分析，得到自己想要的信息（主要是樣品所含元素種類的鑒定），這里主要介紹高分辨譜的數(shù)據處理與分析。

1. XPS高分辨譜可以拿到什么數(shù)據？

一般而言，大家在做高分辨譜的時候，是期望看到表面某些元素的電子結構信息，判斷該元素的化學態(tài)以及所處的化學環(huán)境等等，進而說明樣品的表面結構或其變化。故此，XPS的高分辨一定是有針對性的，所要測的元素也是大家很明了的。

在上一期我們說過，對于絕緣體或者半導體而言，具有荷電效應，因此除了大家想要測的元素之外，一般測試的時候還需要測一個C的高分辨譜，用于荷電校正。

國內像XPS這樣的大型儀器一般都有專人進行測試，因此我們所得到的原始數(shù)據一般為xls文件。下圖所示為Pb3O4的XPS原始數(shù)據，除了Pb, O之外，還有C的高分辨譜以及各元素的半定量分析結果。

2. 荷電校正

拿到XPS高分辨譜，第一步是要進行荷電校正，得到準確的結合能數(shù)據。那么如何進行校正呢？上一期分享中我們已經說過，荷電校正一般將外來污染碳（284.8 eV）作為基準。具體如何操作呢？

A. 計算荷電校正值。

具體操作：將C1s的數(shù)據復制到origin中，做成曲線圖，并通過數(shù)據讀取工具來識別C1s譜中的峰值坐標（主要是結合能）。

以下圖為例，C1s的結合能為284.5 eV，而外來污染碳的標準值為284.8 eV,因此，荷電校正值為284.8-284.5 eV=0.3 eV。也就是說，此次測試的這個樣品，所有元素的結合能均需要+0.3 eV作為荷電校正從而得到準確的結合能值。

補充說明：對于樣品中本身就含碳的樣品，采用C1s來進行荷電校正的時候一定要小心。如果樣品本身導電，實際上可以不用荷電校正。如果樣品本身導電性較差，而樣品中又含碳，那么需要對樣品進行分峰，分峰之后找到外來污染碳的譜峰，將其作為基準進行校正才是準確的（并不是哪個峰最強就將其作為基準）。實際上，荷電校正值一般不會超過0.5 eV. 如果本身含碳，也可以采用噴金的方法，以Au4f7/2(84.0 eV)作為基準來進行荷電校正。

B. 對每一個高分辨譜進行荷電校正

具體操作：將各元素的元素數(shù)據（結合能與譜線強度）拷貝到origin中，以結合能為X軸，譜線強度為Y軸，將X軸加上荷電校正值對其進行荷電校正。

下圖所示為具體操作（荷電校正值為上面所算的0.3 eV）：

經過這樣的操作之后，origin的表中所顯示的就是校正過之后的結合能與譜峰強度。

3. 數(shù)據分析

高分辨譜經過分峰擬合之后，就可以用來確定元素的化學態(tài)了，或者通過反應前后樣品的高分辨譜圖對比來得到其表面電子結構的變化信息等等。相關內容上期已經討論過了，這里不再重復。今天的重點是XPS高分辨譜的分峰擬合。

其實我們在分享origin教程的時候，有提到用origin進行數(shù)據的分峰擬合，不過XPS的數(shù)據處理采用更加專業(yè)的軟件會更加方便，比如XPSpeak, CASAXPS等，這里我們簡單來分享下XPSpeak 的使用。

XPSpeaks分峰擬合：

第一步：將數(shù)據轉換為txt格式

具體操作：將荷電校正過之后的數(shù)據拷貝到一個新建的txt文件中。

關鍵點：第一行要直接以數(shù)據開始，最后一行以數(shù)據結束，不能有空行或其他文字，否則將無法導入XPSpeak 4.1軟件中。

第二步：利用XPS peak軟件導入txt文件

具體操作如下圖所示：

第三步：建立基線

具體操作：點擊菜單中Background,在彈出來的窗口中High BE和Low BE的數(shù)據是自動讀取的，不需要改變

Background type一般選取Shirley,基線的優(yōu)化主要靠Shirley+Linear的Slope來實現(xiàn)，可以手動輸入數(shù)值，然后點擊accept就可以看到基線了，如果覺得基線不是特別好，可以通過改變Slope的值進行調整。

第四步：加峰

具體操作：點擊Add peak會彈出一個新窗口，在Peak Type處選擇s、p、d、f等峰類型（根據需要來選，不影響分峰），S.O.S選0.

在Position處輸入希望的峰位，需固定時則點fix前小方框，同法還可選半峰寬（FWHM）、峰面積等。

設置好之后，點擊accept添加該峰。

同樣的方式，可以添加第二個峰。對于p,d,f軌道而言，譜線都有裂分，裂分的峰之間存在一定的關系，需要特別注意，以下為常見規(guī)則：

A. 對于p、d、f等能級的次能級（如p3/2、p1/2，為簡便省略/2，簡稱為p3、p1）強度比是一定的，p3:p1=2:1；d5:d3=3:2，f7:f5=4:3。在峰擬合過程中要遵循該規(guī)則。如Pb4f中同一價態(tài)的Pb4f7和Pb4f5峰面積比應為4:3。

B.對于有能級分裂的能級（p、d、f），分裂的兩個軌道間的距離也基本上是固定的. 如同一價態(tài)的W4f7和W4f5之間的距離為2.15eV左右，Si2p3和Si2p1差值為1.1eV左右，具體化學狀態(tài)下能級分裂的兩個軌道之間的距離會有不同。

C.對于同一元素的裂分軌道而言，其半峰寬應該盡量接近一致。對于同一儀器及儀器參數(shù)，各數(shù)據的GL高斯－洛倫茲比應保持一致（一般直接采用默認值80）。

具體操作：以峰面積為例，peak 1和peak 0分別對應Pb 4f軌道的兩個裂分能級（對應f5和f7），那么兩者之間的峰面積存在數(shù)量關系f7:f5=4:3. 如何設置？點擊Area下的Constraints,

在彈出的窗口中，勾上Use前的方框，然后構建關系式Peak 1=Peak 0*0.75. 然后點擊OK設置完畢。類似的Peak1 和Peak 0之間的Position間距也可以設置。

同樣的方式，可以添加peak 2和peak 3（為另一對峰），設置好它們之間的數(shù)量關系等。然后點擊Optimise All（可以多次點擊進行優(yōu)化），得到一個初步的分峰結果。如下圖所示。

第五步：手動修正

在此基礎上，手動調節(jié)峰的面積，半峰寬等參數(shù)，盡可能讓擬合出來的數(shù)據和原始數(shù)據重合。在設置參數(shù)的過程中，請謹記上面所述A,B,C等分峰規(guī)則。

具體操作：分別點另一個窗口中的Rigion Peaks下方的0、1、2等可看每個峰的參數(shù)，此時XPS峰中變紅的為被選中的峰。在彈出來的參數(shù)窗口中調整峰位置，半峰寬，峰面積等參數(shù)，然后點擊accept。反復調節(jié)，盡可能讓擬合出來的數(shù)據和原始數(shù)據重合。

第六步：擬合數(shù)據保存與導出

擬合完畢之后，點擊XPS peak processing 中的Save XPS，將擬合結果存儲為.xps文件。存儲之后，下回要繼續(xù)處理時，只需要點Open XPS就可以打開這副圖繼續(xù)進行處理了。

當擬合結果滿意了之后，需要將數(shù)據導出成txt文件，以方便在origin中作圖。

具體操作：在Region 1中，Data-->Export(Spectrum)，導出為.dat文件。該文件可以直接拖動到origin中，用origin打開。接下來就是origin作圖了，這里就不重復了。