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固體核磁共振儀（SSNMR）

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項(xiàng)目介紹

固體核磁共振技術(shù)（SSNMR，Solid State Nuclear Magnetic Resonance）是以固態(tài)樣品為研究對(duì)象的分析技術(shù)，相較于液體核磁有如下特點(diǎn)：

1. 固體核磁可測(cè)樣品范圍遠(yuǎn)大于液體核磁，后者受限于樣品溶解性，溶解性差或溶解后易變質(zhì)的樣品往往難于分析，而固體核磁則不存在這類問題；

2. 屬于無(wú)損分析，所測(cè)定的結(jié)構(gòu)信息更加豐富，不僅能夠獲得液體核磁所測(cè)得的化學(xué)位移、J-耦合等信息，還能測(cè)定樣品中特定原子間的相對(duì)位置（包括原子間距、取向）等信息；

3. 可對(duì)物理過(guò)程的動(dòng)力學(xué)進(jìn)行原位分析，可通過(guò)脈沖程序的設(shè)定，選擇性抑制不需要的信息，保留需要的信息。

樣品要求

1. 粉末樣品盡量均勻，粒徑越小越好，樣品量不少于 300 mg，輕質(zhì)樣品可以適當(dāng)減少用量；

2. 薄膜樣品需要剪碎后測(cè)試，剪碎的越小，測(cè)試效果越好；

3. 導(dǎo)電樣品、磁性樣品不能測(cè)試固體核磁；

4. 含鹽和含大量金屬氧化物的樣品不可測(cè)試；

5. 一般不建議做固體H譜，H譜會(huì)存在出峰較寬無(wú)法分峰的現(xiàn)象，不支持復(fù)測(cè)；

6. 本項(xiàng)目只包括測(cè)試，不包含NMR數(shù)據(jù)分析，如需分析請(qǐng)單獨(dú)下單NMR數(shù)據(jù)分析。

項(xiàng)目案列

H譜

C譜

常見問題

樣品含微量磁性元素是否可以測(cè)試固體核磁？

不能測(cè)試，因?yàn)閮x器是通過(guò)超導(dǎo)材料構(gòu)建磁場(chǎng)，磁場(chǎng)強(qiáng)度高于10T，微量磁性元素在其中也會(huì)體現(xiàn)出很強(qiáng)的磁性。

樣品含金屬可以測(cè)固體核磁嗎？

非磁性金屬且含量較低時(shí)可以測(cè)試，高含量金屬會(huì)導(dǎo)致儀器打火。

固體核磁與液體核磁的數(shù)據(jù)能否進(jìn)行比較？

兩者數(shù)據(jù)不建議比較，固體核磁有譜線增寬效應(yīng)，如樣品可以穩(wěn)定溶解于氘代試劑，建議優(yōu)先測(cè)試液體核磁。

樣品量偏少會(huì)有何影響？

固體核磁是把樣品放在高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)子中測(cè)試的。如樣品量偏少，轉(zhuǎn)子可能因樣品分布不均而無(wú)法穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，進(jìn)而無(wú)法測(cè)試；也可能導(dǎo)致測(cè)試時(shí)長(zhǎng)時(shí)間無(wú)明顯信號(hào)，特別是C譜和Si譜。

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