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SEM---1 SEM的基本原理及應(yīng)用

來源：本站時間：2020-10-30 21:33:35 瀏覽：16344次

1 什么是掃描電子顯微鏡

掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope ，縮寫為SEM），簡稱掃描電鏡，是利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出來的各種物理信號來調(diào)制成像的一種常用的顯微分析儀器。

2 SEM的發(fā)展

2.1 SEM的發(fā)展歷史1935年提出掃描電子顯微鏡的設(shè)計思想[1, 2]。

1942年在實驗室制成第一臺掃描電子顯微鏡。

1965年在英國誕生了第一臺實用化的商品掃描電子顯微鏡，表明掃描電子顯微鏡具有廣泛的應(yīng)用價值。

1965年以后是掃描電子顯微鏡的精細(xì)化發(fā)展階段。

1968年場發(fā)射掃描電子顯微鏡研發(fā)成功，極大提高了掃描電子顯微鏡的分辨率。

2002年日本日立公司推出S-4800型高分辨場發(fā)射掃描電子顯微鏡（FESEM）。

2.2 SEM在中國的發(fā)展

1975-1983年，自行設(shè)計研制期，研制成功DX - 3 型SEM[3]。

1983-1987年，從美國Amray公司的引進(jìn)SEM技術(shù)并消化，推出KTYKY-1000B SEM。

1987-2000年，自主研發(fā)集中期,許多機(jī)構(gòu)投入SEM 研制領(lǐng)域。

2000年至今，緩慢自主研發(fā)期。

3 SEM的結(jié)構(gòu)

SEM---1 SEM的基本原理及應(yīng)用-1

掃描電子顯微鏡主要以下幾部分構(gòu)成（圖 1）：

（1）電子光學(xué)系統(tǒng)：電子槍，電磁透鏡，掃描線圈和樣品室。

（2）掃描系統(tǒng)：掃描信號發(fā)生器，掃描放大控制器，掃描偏轉(zhuǎn)線圈。

（3）信號探測放大系統(tǒng)：接收二次電子，背散射電子等電子信號并放大。

（4）圖像顯示和記錄系統(tǒng)：SEM采用計算機(jī)進(jìn)行圖像顯示和記錄。

（5）真空系統(tǒng)：機(jī)械泵，擴(kuò)散泵和渦輪分子泵等。

（6）電源系統(tǒng)。

4 SEM的成像原理及特點

4.1 電子束與樣品的作用

電子槍產(chǎn)生的電子束轟擊樣品時主要產(chǎn)生圖2所示的各種信號

SEM---1 SEM的基本原理及應(yīng)用-2

（1）二次電子：在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的樣品原子的核外電子。二次電子特點是能量低，小于 50 eV，只有樣品表層5-10 nm深度范圍內(nèi)的二次電子才能離開樣品表面。對樣品的表面形貌十分敏感，產(chǎn)率高，成像分辨率高，能非常有效地顯示表面形貌。二次電子地產(chǎn)額和原子序數(shù)之間沒有明顯地關(guān)系，不能用它進(jìn)行成分分析。

（2）背散射電子：被樣品中的原子反彈回來的一部分入射電子，可分為彈性背散射電子和非彈性背散射電子。能量高，分布范圍寬，為數(shù)十電子伏到數(shù)千電子伏。彈性背散射電子比非彈性背散射電子所占數(shù)量多。背散射電子來自樣品表面幾百納米的深度范圍。背散射電子產(chǎn)額隨樣品原子序數(shù)增大而增多，所以不僅能用作形貌分析（分辨率不如二次電子）而且可以用來顯示原子序數(shù)襯度，定性用作成分分析。

（3）其他信號：透射電子是入射電子的一部分，如果樣品很薄，就會產(chǎn)生透射電子，可以用作微區(qū)成分分析。特征X射線是原子內(nèi)層電子被轟出后，外層電子向內(nèi)層躍遷產(chǎn)生的，可以用特征X射線判定微區(qū)中存在的元素。在入射電子激發(fā)樣品的特征X射線過程中，如果在原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量并不以X射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分能量把空位層內(nèi)的另一個電子發(fā)射出去（或使空位層的外層電子發(fā)射出去），這個被電離的電子成為俄歇電子。俄歇電子特別適用于表面成分分析。

從以上各種物理信號的空間分辨率（表1）和產(chǎn)率可以看出，二次電子和背散射電子是掃描電子顯微鏡的主要成像信號。

SEM---1 SEM的基本原理及應(yīng)用-3

4.2 成像原理

電子槍產(chǎn)生的電子束經(jīng)過電磁透鏡聚焦，掃描線圈控制電子束對樣品進(jìn)行掃描，與樣品相互作用產(chǎn)生各種物理信號，探測器將物理信號轉(zhuǎn)換成圖像信息。樣品不同的形貌表現(xiàn)出不同的襯度（圖像不同部位之間的亮度差異），因此掃描電子顯微鏡可以觀察到樣品的表面的形貌[5]。

注意，突出的尖棱，小粒子和比較陡峭的斜面處二次電子產(chǎn) 額較多，在圖像上表現(xiàn)為亮度較大。平面的二次電子產(chǎn)率較小，在圖像上表現(xiàn)為亮度較低。在深的凹槽處二次電子產(chǎn)率也高，但是，二次電子離開樣品表面的數(shù)量少，在圖像上表現(xiàn)為較暗。

4.3 特點

（1）圖像景深大，立體感強(qiáng)

（2）分辨率高

（3）制樣簡單

（4）可直接觀察大尺寸試樣

（5）觀察的視場大

（6）對樣品表面的污染小

（7）試樣在樣品室中的自由度大

（8）放大倍數(shù)大，從數(shù)倍到幾十萬倍

（9）可以進(jìn)行許多原位實驗

5 SEM的應(yīng)用

5.1 形貌分析

Lu等[6]通過水熱法一步合成氮摻雜碳所包覆的FeSe2團(tuán)簇用于鉀離子電容器負(fù)極材料，性能優(yōu)異，并借助掃描電鏡觀察到所合成的FeSe2/N-C形貌為由納米棒組成3D團(tuán)簇結(jié)構(gòu)，團(tuán)簇直徑大約為1.5-2.5微米（圖 3）。

SEM---1 SEM的基本原理及應(yīng)用-4

5.2 截面尺寸觀察

Wu等[7]通過使用一鍋水熱法合成了氮摻雜氧化石墨烯包覆的聚銻酸（PAA?N-RGO），作為鋰離子和鉀離子電池負(fù)極電極材料，表現(xiàn)出優(yōu)異的倍率和循環(huán)性能。如圖4所示，采用 FESEM觀察三種樣品的初始態(tài)和放電末態(tài)（放電到0.01 V），發(fā)現(xiàn)樣品PAA?N-RGO通過N-RGO的包覆極大緩沖了充放電過程中體積膨脹，這揭示了PAA?N-RGO材料電化學(xué)性能優(yōu)異的原因。

SEM---1 SEM的基本原理及應(yīng)用-5

5.3 EDX元素分析

Wu等[8]借助SEM觀察了Mn2-xSb2O7的微觀形貌（圖5a）,并根據(jù)EDX分析了元素組成及含量，確定所合成的物質(zhì)Mn1.41Sb2O7。

圖5（a）Mn2-xSb2O7的SEM圖像（b）相應(yīng)的EDX結(jié)果

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5.4 Mapping

Li 等[9]構(gòu)建了一種高度定向石墨烯（HOGS），用作鈉離子電容器正極材料，表現(xiàn)出極好的電化學(xué)性能，并借助FESEM觀察放電態(tài)HOGS的形貌（圖6a），圖6b-d的Mapping圖則表明元素C，O，Na均勻分布。Na元素的出現(xiàn)證明了放電過程中有贗電容參與電化學(xué)反應(yīng)，支持了HOGS的鈉離子贗電容儲能機(jī)理。

SEM---1 SEM的基本原理及應(yīng)用-7

參考文獻(xiàn)

[1] 羅曉晶. 掃描電鏡的發(fā)展及其在醫(yī)藥領(lǐng)域的應(yīng)用[J]. 山東工業(yè)技術(shù). 2018:22

[2] 劉徹. 掃描電鏡的發(fā)展及其在聚合物材料研究中的應(yīng)用 [J]. 中山大學(xué)研究生學(xué)刊(自然科學(xué).醫(yī)學(xué)版). 2013,34:7-12

[3] 李志榮, 鄭佳, 等. 中韓掃描電子顯微鏡發(fā)展情況比較研究[J]. 全球科技經(jīng)濟(jì)瞭望. 2013,28:64-68

[4] 周玉. 材料分析方法[M]. 北京：機(jī)械工業(yè)出版社，2019.

[5] 吳立新，陳方玉. 現(xiàn)代掃描電鏡的發(fā)展及其在材料科學(xué)中的應(yīng)用

[J]. 武鋼技術(shù). 2005:36-40

[ 6 ] Ge, J. , et al. Nature of Fe Se 2 / N‐ C Anode for High Performance Potassium Ion Hybrid Capacitor[J]. Advanced Energy Materials, 2019. 10(4): p. 1903277.

[7] Wang, B., et al. Realizing Reversible Conversion‐Alloying of Sb(V) in Polyantimonic Acid for Fast and Durable Lithium‐ and Potassium‐Ion Storage[J]. Advanced Energy Materials, 2019. 10(1).

[8] Wang, B., et al. Three-dimensional cross-linked MnO/Sb hybrid nanowires co-embedded nitrogen-doped carbon tubes as high-performance anode materials for lithium-ion batteries[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2020. 835.

[9] Ma, H., et al. Highly Ordered Graphene Solid: An Efficient Platform for Capacitive Sodium-Ion Storage with Ultrahigh Volumetric Capacity and Superior Rate Capability[J]. ACS Nano, 2019. 13(8): p. 9161-9170.

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