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    項(xiàng)目介紹

    1. 主要用于無(wú)機(jī)材料(粉體)微結(jié)構(gòu)與微區(qū)組成的分析和研究,不適用于有機(jī)和生物材料;

    2. 表征范圍:微觀形貌、顆粒尺寸、微區(qū)組成、元素分布、晶體結(jié)構(gòu)、相組成、結(jié)構(gòu)缺陷、晶界結(jié)構(gòu)和組成等

    3. 成像:衍襯像、高分辨像(HRTEM)、掃描透射像;

    4. 微區(qū)成分:EDS 能譜的點(diǎn)、線和面分析,電子選區(qū)衍射

    樣品要求

    1. 粉末5mg,液體0.5ml;不含易分解的有機(jī)物質(zhì);不含有毒有害物質(zhì);含有硫S單質(zhì)樣品無(wú)法拍攝;若樣品容易變質(zhì)需要指明;液體請(qǐng)指明溶劑;

    2. 多數(shù)分子篩不穩(wěn)定,拍不出清晰的晶格條紋;碳點(diǎn)和量子點(diǎn)的樣品尺寸小,拍攝效果與樣品質(zhì)量關(guān)系非常大,請(qǐng)合理分析拍攝結(jié)果不符合預(yù)期的原因;

    3. 樣品拍攝圖片數(shù)量:TEM10張左右,HRTEM包含TEM共15張左右;能譜和衍射原則上只做一個(gè)區(qū)域,多個(gè)區(qū)域另外收費(fèi);

    4. 鐵、鈷、鎳、錳、釕等磁性元素的樣品定義為磁性樣品;不能被強(qiáng)磁鐵吸引的樣品為弱磁樣品,能被強(qiáng)磁鐵吸引的樣品為強(qiáng)磁樣品;請(qǐng)仔細(xì)檢查樣品磁性,因隱瞞樣品信息導(dǎo)致儀器損壞,需要您承擔(dān)全部賠償責(zé)任;

    5. 磁性樣品需要送原始粉末樣品,方便制樣老師檢查樣品磁性;

    6. 純有機(jī)樣品在200kV電子束的作用下不穩(wěn)定,會(huì)分解,建議下單低電壓透射電鏡。

    項(xiàng)目案列

    高分辨形貌HRTEM

    衍射SAED

    點(diǎn)掃EDS

    線掃EDS

    Chemical Engineering Journal., 417 (2021) 128189: Li2Ti1/3Ni1/3Mn1/3O2F and Li2Ti1/3Ni1/3Fe1/3O2F

    Applied Surface Science 529 (2020) 147134:Si@NC/Co/CNTs-2

    TEM, HRTEM, and SAED characterizations of FeF3·0.33H2O

    碳化溫度為 900 ℃的鈷/碳納米纖維復(fù)合材料的 HR-TEM 照片

    常見(jiàn)問(wèn)題

    拍攝TEM樣品,分辨效果不好有哪些原因?

    可能是樣品太厚,TEM樣品厚度大于100nm時(shí),電子束不易穿透,導(dǎo)致效果不好;

    可能樣品穩(wěn)定性太差,拍攝高分辨的時(shí)候樣品易發(fā)生變化,導(dǎo)致拍攝只能以抓拍形式,清晰度會(huì)受影響,或者拍攝過(guò)程中樣品直接消失(例:拍攝由水熱法產(chǎn)生的碳的量子點(diǎn),低倍時(shí)能看到量子點(diǎn),在高倍拍攝晶格條紋時(shí)樣品在聚焦未完成時(shí)就消失了,在同一位置再調(diào)節(jié)到低倍拍攝,發(fā)現(xiàn)量子點(diǎn)消失)。

    影響TEM成像的因素有哪些?

    主要有相位襯度(相位差引起)、振幅襯度(包括質(zhì)厚襯度、衍射襯度),一般測(cè)試中主要考慮質(zhì)厚襯度(質(zhì)量、厚度),其中厚度又是主要的因素。

    明場(chǎng)像與暗場(chǎng)像成像的區(qū)別?

    明場(chǎng)像成像是將衍射束遮擋住,只讓透射束參與成像;暗場(chǎng)像成像是將透射束遮擋住,只讓一束較強(qiáng)的衍射束成像。由此可知,只有含有晶體類物質(zhì)衍襯像,才存在明暗之分。

    為什么沒(méi)有N的樣品,能譜測(cè)試結(jié)果卻有很多N元素呢?

    在Mapping的測(cè)試中,C N O的分辨較差,在有氧的地方通常能掃出碳和氮,能譜下C N O三種元素不能很好的區(qū)分,會(huì)互相干擾,如果要進(jìn)行N的測(cè)試,最好不用能譜,用EELS(電子能量損失譜)較好。

    為什么Mapping測(cè)試看起來(lái)不清晰?

    可能是因?yàn)楹康停?/span>在Mapping測(cè)試中,清晰度跟信號(hào)強(qiáng)度有關(guān),而信號(hào)強(qiáng)度就是元素的含量。

    Mapping中,為什么有些部位很亮?

    太亮是因?yàn)閄射線信號(hào)強(qiáng),可能是樣品對(duì)電子散射能力強(qiáng)(重金屬元素常見(jiàn)),或者是樣品太厚(透射減少,反射增加)。

    EDS(EDX)與Mapping有什么區(qū)別?能譜中的K、L什么意思?

    EDS(EDX)與Mapping的本質(zhì)一樣,Mapping就是EDS以掃描形式在樣品表面逐點(diǎn)進(jìn)行。

    K L M是指測(cè)試時(shí)采用不同線系,一般采用K L,較輕的選K,較重的選L。

    為什么沒(méi)有dm3格式的圖片?

    現(xiàn)在FEI使用自己的CCD,沒(méi)有再用Gatan的CCD了,不能導(dǎo)出dm3文件,但是格式可以轉(zhuǎn)化。

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