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                                                          水樣檢出限


    樣品要求

    1、4℃冰袋冷藏、避光運輸，有條件最好可以用干冰運輸；

    2、水樣樣品提供 2L以上，土樣樣品提供20g以上 送樣。

    項目案列

    常見問題

    抗生素測試前處理過程？

    1.  標準品配置

    精密稱取抗生素標準品10.0 mg ，以10.0 mL色譜純甲醇或乙腈， 溶解并制備終濃度為1 g/L的抗生素儲備液。

    2.  標曲配置

    以初始流動相逐級稀釋抗生素儲備液，配置為系列混合抗生素標 準樣品，并加入一定量抗生素內(nèi)標后，待測。

    3.  水樣前處理

    準確稱取簡單處理過1L水樣，經(jīng)0.45 μm孔徑的玻璃纖維濾膜過濾。加入0.2 g Na2EDTA ，以降低抗生素與水樣中金屬離子螯合作用。加入約300 μL 鹽酸于水樣中，調(diào)節(jié)pH為3.0 ~ 4.0 ，并加入25 ng抗生素內(nèi)標。以5 mL/min 的速度，通過Oasis HLB  (200 mg/6cc) 固相萃取小柱，HLB 小柱依次以10 mL甲醇，10 mL純水和10 mL pH為4.0的純水活化，上 樣完畢，用10 mL純水清洗小柱，抽干。氮氣保護下干燥30 min ，使 用6 mL甲醇分3次洗脫，用初始流動相 (0. 1%甲酸- 甲酸銨水溶液/乙 腈) 復溶后待測。

    LC-MS/MS測試抗生素具體過程？

    HPLC-MS/MS采用 Agilent 6410B三重串聯(lián)四極桿 LC-MS/MS, Waters Xterra C18分離柱 ( 100 mm × 2. 1 mm, 3.5μm) ESI電離源。

    流動相包括：A相，0. 1%甲酸- 甲酸銨 ; B:乙腈。線性梯度: 0 min， 5% B；0. 1 ~ 10 min, 10% ~ 60% B;10 ~ 12 min, 60%；12. 1 ~ 22 min 10% B 。流速為 0.25 mL/min 。柱溫維在25℃ 。進樣體積為200 μL。

    MS條件包括：氣體溫度在350 ℃，氣體流速為 8 mL ，霧化器壓 力為25 psi，毛細管電壓為4000 V。

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