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    項目介紹

    凝膠滲透色譜(GPC)也稱作體積排阻色譜,是用溶劑作流動相,流經(jīng)多孔填料(如多孔硅膠或多孔樹脂)作為分離介質(zhì)的液相色譜法。

    隨著溶劑的淋洗,體積大小不同的分子就得到分離,較大的分子先被淋洗出來,較小的分子較晚被淋洗出來,分析得到聚合物分子量及其分布。

    樣品要求

    1. 粉末樣品至少 30mg;液體樣品 提供5~10mL;請盡量原樣送樣,最好是提供粉末樣品;一般不接收已經(jīng)溶解好的樣品。;

    2. 為保證測試準(zhǔn)確性,樣品需完全溶解于流動相;若樣品在提供測試條件下的溶解性不好,測試結(jié)果可能會偏低,實驗室不承擔(dān)責(zé)任;

    3. 各流動相對應(yīng)的分子量范圍:DMF(3000-100萬)、THF(500-200萬) 、水相(300-50萬)、氯仿相(500-200萬);

    4. 請合理選擇流動:樣品分子量接近限值的,通常測試不準(zhǔn)確;低于下限則會和溶劑峰連在一起,因而也測不準(zhǔn);

    5. 高溫GPC要求樣品在測試溫度下不能發(fā)生分解;

    6. 如有其他要求,請聯(lián)系技術(shù)經(jīng)理確認(rèn)。

    項目案列

    常見問題

    Mn、Mw、Mz、Mz+1的含義分別是什么?

    Mn:數(shù)均分子量;Mw:重均分子量;Mz:Z均分子量;Mz+1:Z+1均分子量。

    GPC測試的流動相如何選擇?

    由于GPC本質(zhì)上是通過色譜柱分離不同分子量的組分,因此需要樣品能完全溶解于所選流動相,溶解性不好的樣品需要先濾掉不溶成分,再上機測試。對于樣品可溶解于多種流動相的情況,不同流動相的測試結(jié)果會有一定差異,可以參考相關(guān)文獻或與之前測試條件保持一致。

    相對分子量和絕對分子量的區(qū)別是什么?

    相對分子量是先用一組分子量不等、單分散的試樣為標(biāo)樣,測定標(biāo)準(zhǔn)曲線,再將試樣結(jié)果與標(biāo)曲結(jié)果相互比較求得的;絕對分子量是在測定淋出液濃度的同時測定其粘度或光散射,從而求出其分子量。

    為什么GPC測得的分子量與預(yù)期分子量存在一定偏差?

    首先,GPC的每種流動相都有對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)曲線,樣品測試結(jié)果需要與標(biāo)曲比較,然后得出測試結(jié)果,如樣品跟標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)差別較大,可能導(dǎo)致對應(yīng)測試結(jié)果與真實值相差較多;其次,GPC測試樣品一般為聚合物,預(yù)期分子量僅是基于實驗設(shè)計的一個預(yù)期值,與實際結(jié)果有一定偏差屬于正?,F(xiàn)象。

    高溫GPC有什么要求?

    目前高溫GPC主要是做三氯苯相(150°C),針對的是高溫溶解后降溫會析出的樣品。如果溶解后降溫不析出的樣品可以采用常溫GPC測試。

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