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    測試表征系列 | 電化學(xué)人必備!循環(huán)伏安法知識大全來了,速收藏!
    來源:科學(xué)10分鐘 時(shí)間:2022-10-11 15:00:59 瀏覽:6388次

    1 引言

    循環(huán)伏安法 (Cyclic Voltammetry, CV) 是一種研究電極/電解液界面上電化學(xué)反應(yīng)行為-速度-控制步驟的技術(shù)手段,其廣泛應(yīng)用于能源、化工、冶金、金屬腐蝕與防護(hù)、環(huán)境科學(xué)、生命科學(xué)等眾多領(lǐng)域。該方法測試簡單、響應(yīng)迅速,得到的循環(huán)伏安曲線信息豐富,可稱之為“電化學(xué)的譜圖”。但由于影響因素較多,一般只用于定性分析,如研究電極反應(yīng)的性質(zhì)、電極反應(yīng)機(jī)理、反應(yīng)速度和電極過程動(dòng)力學(xué)參數(shù)等。循環(huán)伏安法對于電化學(xué)領(lǐng)域的研究極其重要,理解其測試原理,熟悉其測試步驟,掌握其分析應(yīng)用是每一個(gè)電化學(xué)人必備的傍身技能。



    2 循環(huán)伏安的基本原理

    一個(gè)完整的電化學(xué)體系至少應(yīng)該包括工作電極,對電極以及電解液。而在CV測試過程中,使用較多的是三電極系統(tǒng)和兩電極體系,如圖1所示。這兩種測試系統(tǒng)都包含了工作電極 (WE)、參比電極 (RE) 和對電極 (CE)。工作電極始終是研究電極,參比電極主要是用于測定工作電極的電勢/電位,對電極的作用是和工作電極組成回路以通過電流[1]。這兩者的區(qū)別在于:三電極體系中的WE、RE、CE單獨(dú)存在,而兩電極體系中WE和RE是同一電極。需要注意的是,CV測試時(shí)要求CE盡量不能影響工作電極上的反應(yīng),故一般選擇鉑這類穩(wěn)定的物質(zhì);而參比電極與工作電極之間不能存在電流,且必須有穩(wěn)定已知的液接電勢,以保證測量WE上的電極電勢的準(zhǔn)確性,常見的參比電極及其氫標(biāo)電極電勢歸納于表1中。

    圖1 用于循環(huán)伏安測試的兩種電化學(xué)體系

    表1 常見的參比電極及其電極電勢

    循環(huán)伏安測試的基本原理是將三角波形的脈沖電壓(圖2)作用于工作電極和對電極形成的閉合回路,以一定速率改變工作電極/電解液界面上的電位,迫使工作電極上的活性物質(zhì)發(fā)生氧化/還原反應(yīng),從而獲得電極上發(fā)生電化學(xué)時(shí)的響應(yīng)電流大小[2]。記錄該過程中的電極電勢和響應(yīng)電流大小,即得到對應(yīng)的電流-電壓曲線。若掃描電壓僅僅從起始電位Ui沿某一方向掃描至終止電壓Us,得到的電流-電壓曲線稱為線性伏安掃描曲線(圖3);如電壓繼續(xù)按同樣的速度反向掃描至起始電壓Ui,完成一次循環(huán),得到的電流-電壓曲線則稱為循環(huán)伏安曲線(圖4)。同樣地,根據(jù)實(shí)際需要還可以進(jìn)行連續(xù)多次循環(huán)掃描。

    圖2 三角波形的脈沖電壓


    圖3 線性伏安掃描曲線

    圖4 循環(huán)伏安曲線

    從上面給出的循環(huán)伏安(CV)曲線,不難發(fā)現(xiàn)隨著掃描電位的改變,CV曲線在不同的電位出現(xiàn)了響應(yīng)電流變化的峰。那么,這些峰是如何產(chǎn)生的呢?各個(gè)峰的又有什么具體的含義呢?

    為了使大家更容易理解,我們把一個(gè)電化學(xué)體系盡量簡化:假設(shè)初始體系中最初只有一種氧化態(tài)物質(zhì)O,在工作電極上只存在一種氧化還原反應(yīng):O+e-?R(R為還原態(tài)產(chǎn)物)。那么在理想狀態(tài)下,當(dāng)工作電極電勢降低至O?R反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢時(shí),O會(huì)在電極上得到電子,發(fā)生還原反應(yīng),生成R,于是在測量回路中形成電流。由于電極上反應(yīng)速率強(qiáng)烈依賴于電極電勢,而反應(yīng)電流密度則取決于反應(yīng)速率和反應(yīng)物濃度,因此隨著電壓不斷降低,測量回路中電流增大。繼續(xù)降低電壓,反應(yīng)物O在體系中的濃度降低,因此反應(yīng)電流又逐步降低,當(dāng)O完全轉(zhuǎn)換成R時(shí),由于R不能繼續(xù)被氧化,即使改變電壓也不能迫使R發(fā)生轉(zhuǎn)化,因此測量回路中電流又趨近于0。也就是說,在發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)的電壓區(qū)間,電流是先增大后減小的,最終形成了“峰” 。

    反之,當(dāng)逆向掃描時(shí),電壓升高至O?R反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢附近,電極上生產(chǎn)的還原態(tài)活性物質(zhì)R又發(fā)生氧化反應(yīng)失去電子,產(chǎn)生氧化峰。因此,循環(huán)伏安測試時(shí)不同電壓范圍產(chǎn)生的氧化/還原峰,實(shí)質(zhì)上代表了該電位下電極表面發(fā)生的電化學(xué)反應(yīng)。對于某些復(fù)雜的電化學(xué)反應(yīng),其循環(huán)伏安曲線上可能存在多個(gè)峰,這就表明其電化學(xué)過程中反應(yīng)物可能存在多種相變。



    3 CV曲線的測試

    CV曲線一般通過電化學(xué)工作站測試得到。除了測量CV曲線,電化學(xué)工作站還可以實(shí)現(xiàn)線性掃描伏安法、階梯波伏安法、Tafel圖、計(jì)時(shí)電流/電量法、電化學(xué)噪聲測量、電位溶出分析等測試需求;由于本文的重點(diǎn)僅限于討論循環(huán)伏安法,在這里我們以辰華CHI660E系列電化學(xué)工作站為例,簡要講解如何測試CV曲線。其它功能有感興趣的同學(xué)可以自行學(xué)習(xí)。


    (1)將待測體系接入電化學(xué)工作站,如圖5-7所示,檢查接線是否準(zhǔn)確。注意三電極體系和雙電極體系的區(qū)別,三電極體系中對電極和工作電極應(yīng)盡量保持正對,兩電極體系中對電極和參比電極應(yīng)接在同一電極上。

    圖5 辰華CHI660E電化學(xué)工作站

    圖6 三電極體系接線示意圖

    圖7 兩電極體系接線示意圖


    (2)打開電化學(xué)工作站電源,雙擊CHI660E操作軟件(圖8)進(jìn)入測試主界面;

    圖8 CHI660E操作軟件


    (3)點(diǎn)擊操作欄上的“T”進(jìn)入測試技術(shù)(藍(lán)色框所示),選擇需要測試的項(xiàng)目(圖9); 

    圖9 電化學(xué)工作站測試程序界面


    (4)選擇CV測試后,進(jìn)入Parameters界面,修改CV測試的電壓窗口、掃描速率以及循環(huán)次數(shù)等(圖10);

    圖10 Parameters參數(shù)設(shè)置界面


    (5)點(diǎn)擊工具欄上的開始按鈕,即可開始CV測試(圖11);

    圖11 CV測試中及測試完成界面

    測試完成后,將文件保存為 .csv或 .txt等格式,即可利用Origin等工具作圖,得到對應(yīng)的CV曲線。

    圖12 CV測試后數(shù)據(jù)保存


    (6)用Excel軟件打開保存的.csv原始數(shù)據(jù),選擇電壓和電流數(shù)據(jù),導(dǎo)入Origin等繪圖軟件,以電壓為橫坐標(biāo),電流為縱坐標(biāo),即可得到對應(yīng)的CV曲線(圖13)。

    圖13  Origin繪制的循環(huán)伏安曲線


    本文我們重點(diǎn)分享了電化學(xué)基礎(chǔ)知識、循環(huán)伏安的測試原理、測試教程等內(nèi)容,而關(guān)于循環(huán)伏安法的應(yīng)用及分析涉及到較多的專業(yè)知識,我們將在另一推文進(jìn)行詳細(xì)講解,希望各位持續(xù)關(guān)注。


    參考文獻(xiàn):

    [1] 李荻. 電化學(xué)原理 第3版[M]. 電化學(xué)原理, 第3版. 北京航空航天大學(xué)出版社, 2008.

    [2] 楊文治. 電化學(xué)基礎(chǔ)[M]. 北京大學(xué)出版社, 1982.

    [3] 劉永輝. 電化學(xué)測試技術(shù)[M]. 北京航空學(xué)院出版社, 1987.

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    12條評論
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    全部 3小時(shí)前 四川
    文字是人類用符號記錄表達(dá)信息以傳之久遠(yuǎn)的方式和工具?,F(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產(chǎn)生書面文字,很多小語種,有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達(dá)的方式和思維不同。文字使人類進(jìn)入有歷史記錄的文明社會(huì)。
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