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能源人想發(fā)好論文，這些原位測(cè)試要懂得！

來源：測(cè)試GO 時(shí)間：2023-02-23 16:00:15 瀏覽：1254次

隨著儲(chǔ)能學(xué)科的快速發(fā)展，研究者們迫切希望對(duì)影響材料性能的本征因素進(jìn)行深入研究。然而，傳統(tǒng)的非原位研究技術(shù)由于無法實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)，已經(jīng)越來越難以滿足實(shí)際需求。近三十年來，眾多原位表征技術(shù)的發(fā)展已經(jīng)逐步成熟，通過利用特定的儀器設(shè)備對(duì)相應(yīng)的反應(yīng)流程進(jìn)行原位測(cè)試，可以實(shí)時(shí)獲取瞬時(shí)反應(yīng)數(shù)據(jù)，具有動(dòng)態(tài)、直觀、高度靈敏等特點(diǎn)，非常有助于研究人員對(duì)化學(xué)反應(yīng)過程、物質(zhì)作用機(jī)理、材料結(jié)構(gòu)與形態(tài)變化等進(jìn)行深入解析。

一. 原位共聚焦拉曼光譜儀

1. 基本介紹

原位共聚焦拉曼光譜儀的工作原理建立在拉曼光譜上，即依靠物質(zhì)分子對(duì)入射光所產(chǎn)生的散射現(xiàn)象來獲取樣品表面的材料成分和結(jié)構(gòu)信息。當(dāng)入射光與物質(zhì)相互作用時(shí)，一部分光子不同于入射光頻率發(fā)生非彈性散射，即拉曼散射，同時(shí)該部分光子提供了分子內(nèi)部和分子鍵振動(dòng)的信息，進(jìn)而可以提供物質(zhì)的組成和結(jié)構(gòu)信息。

在能源學(xué)科中，一般利用拉曼光譜儀和原位電化學(xué)拉曼池進(jìn)行聯(lián)用搭建電化學(xué)原位共聚焦拉曼光譜儀。其中，拉曼光譜儀由激光源、收集系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成。原位電化學(xué)拉曼池一般含有工作電極、輔助電極和參比電極以及通氣裝置。

2. 儀器應(yīng)用

可用于各類體系的原位拉曼光譜表征，鑒定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)、化學(xué)成鍵等各類化學(xué)信息，進(jìn)行定性分析和定量檢測(cè)。支持原位電化學(xué)的截面和正面測(cè)試，同時(shí)支持固態(tài)和液態(tài)形式測(cè)試，若配置變溫原位池，還可進(jìn)行變溫電化學(xué)原位拉曼測(cè)試。

3. 測(cè)試實(shí)例

山東大學(xué)的王建軍教授團(tuán)隊(duì)利用原位拉曼光譜技術(shù)對(duì)α-Co(OH)₂納米片催化劑在1 M KOH溶液中的析氫反應(yīng)機(jī)制進(jìn)行了解析，測(cè)試結(jié)果表明析氫反應(yīng)發(fā)生時(shí)，Co²⁺會(huì)被還原成金屬Co，并同時(shí)和OH^-結(jié)合形成可溶性Co(OH)₃^-。當(dāng)在1 M KOH溶液中加入0.1 M MoO₄^2?后，α-Co(OH)₂得以被保護(hù)，并可同步調(diào)控電解質(zhì)中K⁺的溶劑鞘環(huán)境，有效抑制OH^-對(duì)α-Co(OH)₂的腐蝕^[^1]。

二. 原位傅里葉變換紅外光譜儀

1. 基本介紹

由于分子能選擇性吸收某些波長(zhǎng)的紅外線，進(jìn)而引起分子中振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷，通過檢測(cè)紅外線被吸收的情況可得到物質(zhì)的紅外吸收光譜。

原位傅里葉變換紅外技術(shù)通常以漫反射法為基礎(chǔ)，當(dāng)紅外光照射到粗糙的樣品表面時(shí)會(huì)發(fā)生反射、吸收、散射和透射，從而產(chǎn)生漫反射信息，將漫反射信息收集并送達(dá)至光譜儀檢測(cè)器可生成漫反射紅外光譜。原位傅里葉變換紅外光譜儀一般含有漫反射附件、原位池、真空系統(tǒng)、氣源、凈化與壓力裝置、加熱與溫度控制裝置和傅里葉變換紅外光譜儀。

2. 儀器應(yīng)用

原位傅里葉變換紅外光譜儀可用于測(cè)試化學(xué)反應(yīng)過程的中間產(chǎn)物、實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)不同溫度下電化學(xué)反應(yīng)過程中的各類材料的紅外吸收、解析反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等。此外，原位傅里葉變換紅外光譜儀具有良好的密封性，可以通入惰性氣體以維持腔體氣氛，降低空氣中水吸收對(duì)紅外信號(hào)的干擾。該儀器適用于酸性、中性溶液以及pH≤13的堿性測(cè)試體系。

3. 測(cè)試實(shí)例

廈門大學(xué)的孫世剛院士和樓耀尹教授團(tuán)隊(duì)對(duì)所制備的Cu₅₀Co₅₀催化劑和Cu催化劑的NO₃^?電化學(xué)合成氨過程進(jìn)行了原位紅外光譜測(cè)試，結(jié)果表明，兩種催化劑具有類似的NO₃^?RR行為，但是 Cu的NO₃^?還原電位為0.1V，比Cu₅₀Co₅₀負(fù)100 mV，這意味著Cu₅₀Co₅₀具有更優(yōu)的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。此外，僅在Cu₅₀Co₅₀和Co上觀察到*H (約2110 cm^?1)，而在Cu上沒有，表明Cu₅₀Co₅₀上的*H主要來源于Co位點(diǎn)上的水解離^[^2]。

三. 原位CT測(cè)試

1. 基本介紹

CT（Computed Tomography）技術(shù)，即計(jì)算機(jī)斷層攝影術(shù)，通過利用X射線束對(duì)一定厚度的層面進(jìn)行掃描，由探測(cè)器接受透過該層面的X射線，轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢姽夂?，由光電轉(zhuǎn)換變?yōu)殡娦盘?hào)，再經(jīng)模擬/數(shù)字轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)為數(shù)字，輸入計(jì)算機(jī)處理。對(duì)于材料表征而言，CT成像是根據(jù)待測(cè)樣品內(nèi)部不同相和成分的密度以及原子系數(shù)的不同，對(duì)X射線的吸收能力有所不同，從而造成成像明暗差別并區(qū)分不同組分。

原位CT設(shè)備包括X射線發(fā)生部分（高壓發(fā)生器、X線管、冷卻系統(tǒng)、準(zhǔn)直器和楔形濾過器/板）、X線檢測(cè)部分（探測(cè)器，模數(shù)、數(shù)模轉(zhuǎn)換器）、機(jī)械運(yùn)動(dòng)部分（掃描機(jī)架、滑環(huán)）、計(jì)算機(jī)部分（主機(jī)及陣列處理器）及圖像顯示和存儲(chǔ)部分（監(jiān)視器、存儲(chǔ)器）、原位工作站等。

2. 儀器應(yīng)用

原位CT在研究電極材料或者電池方面具有巨大應(yīng)用價(jià)值。使用原位CT技術(shù)可以對(duì)電池隔膜、電極材料進(jìn)行質(zhì)量檢查，確認(rèn)是否存在缺陷和夾雜物，區(qū)分活性相和非活性相；此外，還可表征材料空隙結(jié)構(gòu)、跟蹤電池老化機(jī)制、無損4D原位成像等。

3. 測(cè)試實(shí)例

美國(guó)加州大學(xué)圣地亞哥分校的Jean-Marie Doux和孟穎教授團(tuán)隊(duì)首次利用原位CT技術(shù)研究了Zn-AgO電池循環(huán)過程的集流體氣體逸出影響，結(jié)果表明選擇電化學(xué)相容的集流體材料對(duì)降低電池的OER和HER副反應(yīng)十分重要^[^3]。

四. 原位膨脹分析系統(tǒng)

1. 基本介紹

在電池放電過程中，鋰離子在電極活性材料中的嵌入和脫出將引起電池的膨脹收縮。尤其針對(duì)下一代負(fù)極材料而言，如硅和鋰金屬，其膨脹現(xiàn)象將更為嚴(yán)重。原位膨脹分析系統(tǒng)可以在無損條件下對(duì)電池電芯進(jìn)行膨脹厚度和膨脹力進(jìn)行同步測(cè)量，定量化電池膨脹變化。原位膨脹分析系統(tǒng)一般含有高精度膨脹力/膨脹厚度測(cè)試系統(tǒng)、溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)、自動(dòng)化操作平臺(tái)、電化學(xué)工作站等。

2. 儀器應(yīng)用

原位膨脹分析系統(tǒng)可在高低溫狀態(tài)下原位分析電芯充放電過程的膨脹行為，評(píng)估電芯膨脹特性。該系統(tǒng)適用于多種電芯結(jié)構(gòu)，包括模型扣電、疊片電池、軟包電池等，測(cè)試溫度范圍為-40~100℃。

3. 測(cè)試實(shí)例

美國(guó)加州大學(xué)圣地亞哥分校孟穎教授團(tuán)隊(duì)使用原位電化學(xué)膨脹分析系統(tǒng)對(duì)一次鋰電池的CF_x正極在放電過程中的垂直尺寸變化進(jìn)行了評(píng)估，結(jié)果表明放電后CF_x電極厚度從33 μm膨脹至約67 μm，對(duì)應(yīng)于放電期間高度增加約203%^[4]。

五. 原位X射線光電子能譜儀

1. 基本介紹

原位X射線光電子能譜儀的工作原理建立在X射線光電子能譜技術(shù)上，即光電離作用：當(dāng)一束光子輻照到樣品表面時(shí)，光子可以被樣品中某一元素的原子軌道上的電子所吸收，使得該電子脫離原子核的束縛，以一定的動(dòng)能從原子內(nèi)部發(fā)射出來，變成自由的光電子，而原子本身則變成一個(gè)激發(fā)態(tài)的離子。根據(jù)愛因斯坦光電發(fā)射定律有：E_k=hν- E_B。式中，E_k為出射的光電子動(dòng)能；hν為X射線源光子的能量；E_B為特定原子軌道上的結(jié)合能。當(dāng)固定激發(fā)源能量時(shí)，其光電子的能量?jī)H與元素的種類和所電離激發(fā)的原子軌道有關(guān)。因此，可以根據(jù)光電子的結(jié)合能定性分析物質(zhì)的元素種類。原位X射線光電子能譜儀一般含有X射線光電子能譜儀、原位氣氛處理和制樣系統(tǒng)等。

2. 儀器應(yīng)用

原位X射線光電子能譜儀主要針對(duì)材料表面元素價(jià)態(tài)和組分，進(jìn)行高靈敏度定性和半定量檢測(cè)。同時(shí)可實(shí)現(xiàn)樣品在高溫高壓及多種混合氣氛條件下的原位分析表征，追蹤材料表面元素價(jià)態(tài)和成分變化，定量分析材料表面元素組分。

3. 測(cè)試實(shí)例

天津大學(xué)凌濤教授、南開大學(xué)胡振芃教授和臺(tái)灣國(guó)家同步輻射研究中心的Chia-Hsin Wang教授等人利用原位X射線光電子能譜技術(shù)對(duì)RuO₂/CoO_x雜化催化劑在中性環(huán)境OER過程進(jìn)行了表征，結(jié)果表明所構(gòu)建的RuO₂/CoO_x界面具有獨(dú)特的電子和幾何效應(yīng)，有助于提高雜化物中RuO₂的穩(wěn)定性^[^5]。

六. 原位透射顯微鏡/原位X射線衍射儀

1. 原位透射顯微鏡能夠直接在原子層次觀察樣品在力、熱、電、磁作用下以及化學(xué)反應(yīng)過程中的微結(jié)構(gòu)演化，可以實(shí)時(shí)觀測(cè)和記錄樣品對(duì)于不同外部激勵(lì)信號(hào)的動(dòng)態(tài)相應(yīng)過程，從而獲取相關(guān)樣品信息，這對(duì)于理解各種動(dòng)態(tài)反應(yīng)本質(zhì)、設(shè)計(jì)和制備新材料具有重要意義。

2. X射線衍射技術(shù)是通過X射線在樣品中的衍射現(xiàn)象，利用衍射峰的位置和強(qiáng)度，實(shí)現(xiàn)定性分析材料的結(jié)晶類型、晶體參數(shù)、晶體缺陷以及定量分析不同結(jié)構(gòu)相的相對(duì)含量的一種表征手段。利用原位X射線衍射技術(shù)可以在材料反應(yīng)過程中得到實(shí)時(shí)的結(jié)構(gòu)物相變化信息，尤其是對(duì)于電極材料而言，原位X射線衍射技術(shù)可以幫助研究人員深入認(rèn)識(shí)材料在充放電過程中發(fā)生的反應(yīng)，進(jìn)而為改進(jìn)材料提供重要指導(dǎo)意義。

有關(guān)于這兩項(xiàng)測(cè)試技術(shù)的具體內(nèi)容可以參考：

測(cè)試表征系列 | 這些材料原位表征方法你都知道嗎?（點(diǎn)擊跳轉(zhuǎn)）

http://wanchuanghui.cn/article/11450.html

參考文獻(xiàn)

[1] Li-Wen Jiang, Yuan Huang, Yang Zou, Chao Meng, Yi Xiao, Hong Liu, Jian-Jun Wang. Boosting the Stability of Oxygen Vacancies in α-Co(OH)₂ Nanosheets with Coordination Polyhedrons as Rivets for High-Performance Alkaline Hydrogen Evolution Electrocatalyst. Adv. Energy Mater. 2022, 12, 2202351.

[2] Jia-Yi Fang, Qi-Zheng Zheng, Yao-Yin Lou, Kuang-Min Zhao, Sheng-Nan Hu, Guang Li, Ouardia Akdim, Xiao-Yang Huang, Shi-Gang Sun. Ampere-level current density ammonia electrochemical synthesis using CuCo nanosheets simulating nitrite reductase bifunctional nature. Nat Commun. 2022,13, 7899.

[3] Jonathan Scharf, Lu Yin, Christopher Redquest, Ruixiao Liu, Xueying L. Quinn, Jeff Ortega, Xia Wei, Joseph Wang, Jean-Marie Doux, Ying Shirley Meng. Investigating Degradation Modes in Zn-AgO Aqueous Batteries with In Situ X-Ray Micro Computed Tomography. Adv. Energy Mater.2021, 11, 2101327.

[4] Baharak Sayahpour, Hayley Hirsh, Shuang Bai, Noah B. Schorr, Timothy N. Lambert, Matthew Mayer, Wurigumula Bao, Diyi Cheng, Minghao Zhang, Kevin Leung, Katharine L. Harrison, Weikang Li, Ying Shirley Meng. Revisiting Discharge Mechanism of CF_x as a High Energy Density Cathode Material for Lithium Primary Battery. Adv. Energy Mater.2022, 12, 2103196.

[5] Kun Du, Lifu Zhang, Jieqiong Shan, Jiaxin Guo, Jing Mao, Chueh-Cheng Yang, Chia-Hsin Wang, Zhenpeng Hu, Tao Ling. Interface engineering breaks both stability and activity limits of RuO₂ for sustainable water oxidation. Nat Commun, 2022, 13, 5448.

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