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超級(jí)干貨！全方位詳解BET原始數(shù)據(jù)分析處理

來(lái)源：時(shí)間：2023-12-06 15:29:19 瀏覽：15982次

日常科研中，我們經(jīng)常涉及到各種組成、各種結(jié)構(gòu)的材料，其中，多孔材料由于具有優(yōu)異的孔道結(jié)構(gòu)，大的比表面積等優(yōu)勢(shì)被廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)的各個(gè)領(lǐng)域。

多孔材料的研究離不開(kāi)孔結(jié)構(gòu)分析，而其孔結(jié)構(gòu)信息主要包括孔徑、孔徑分布、孔形態(tài)、孔容積和孔通道特性等方面。此外，多孔材料的孔隙結(jié)構(gòu)大多是不規(guī)則的，孔穴尺寸在不同方向上存在著差異。多孔材料的這種各向異性狀態(tài)，可以對(duì)其各項(xiàng)性能產(chǎn)生不同程度的影響。了解多孔材料的比表面積和孔隙形貌對(duì)研究其活性、吸附、催化、力學(xué)性能等都具有重要意義。

多孔材料的表征方法很多，根據(jù)檢測(cè)目的不同，一般可分為X射線小角度衍射法、氣體吸附法、電子顯微鏡、壓汞法、氣泡法、離心力法、透過(guò)法、核磁共振法等。其中，氣體吸附技術(shù)作為對(duì)固體材料的比表面積、孔徑分布、孔隙度、表面性質(zhì)等參數(shù)的分析的必備手段，在物理、化學(xué)、材料、生物、環(huán)境等學(xué)科中得到日益廣泛的應(yīng)用。通常使用物理吸附技術(shù)來(lái)確定固體材料的比表面積、孔徑分布、孔隙度等信息。

制樣要求

事實(shí)上，除了多孔材料外，許多超細(xì)納米粒子的比表面積也是重要的物理參數(shù)。而我們平時(shí)經(jīng)常說(shuō)的去測(cè)個(gè)BET，看看材料比表面積多大，孔徑分布如何，其實(shí)我們測(cè)試的并不是所謂的BET，而是氮?dú)馕摳降葴厍€，測(cè)試得到的最直觀數(shù)據(jù)是氮?dú)馕摳降葴厍€，比表面積、孔徑分布都是通過(guò)公式計(jì)算得到的。

對(duì)科研小白或者不常測(cè)比表面積的高校碩博士而言，了解比表面積的基本含義，送樣測(cè)試前的制樣準(zhǔn)備一定是最重要的環(huán)節(jié)之一。經(jīng)筆者總結(jié)，比表面積測(cè)試主要的制樣準(zhǔn)備包括以下幾點(diǎn)：

（1）樣品質(zhì)量。比表面積是單位質(zhì)量的表面積，所以必須在脫氣后和分析前對(duì)樣品管中的樣品用減重法進(jìn)行稱重計(jì)量，合適的質(zhì)量尤為重要。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，一般測(cè)試比表面積所需樣品要盡可能稱重到0.2 g以上，以減少稱重誤差；如果比表面大于1000 m2/g，則準(zhǔn)備0.02~0.05 g。樣品量請(qǐng)盡量滿足比表面積（單位：m2/g）估計(jì)值*質(zhì)量(單位：g)>15，否則測(cè)試結(jié)果可能存在較大偏差。

（2）樣品管的選擇。一般廠家都能提供6 mm、9 mm和12 mm管徑的多種規(guī)格樣品管。管徑越細(xì)，死體積就越小，測(cè)量精度也就越高，但裝填樣品時(shí)比較困難。所以，要根據(jù)樣品情況，權(quán)衡利弊，酌情使用。減小冷自由空間是所有儀器設(shè)計(jì)制造人員的共識(shí)。所以，選擇樣品管時(shí)，都遵從“盡量使用填充棒、盡可能細(xì)的樣品管頸、盡可能小的樣品艙”原則。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，9 mm樣品管是最常用的樣品管，適合大部分樣品，而對(duì)于高精度的微孔分析，通常選用6 mm樣品管。當(dāng)然，目前大部分測(cè)試機(jī)構(gòu)均已配備樣品管，幾乎無(wú)需送樣者自己準(zhǔn)備。

（3）脫氣溫度的選擇。選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結(jié)構(gòu)，而系統(tǒng)溫度越高，分子擴(kuò)散運(yùn)動(dòng)越快，脫氣效果就越好，因此，在保護(hù)樣品結(jié)構(gòu)的前提下，要盡可能選擇較高的溫度。一般來(lái)說(shuō)，氧化鋁、二氧化硅這一類氧化物的安全脫氣溫度可達(dá)350 ℃；大部分碳材料和碳酸鈣的安全脫氣溫度在300 ℃左右；而水合物則需較低的脫氣溫度。脫氣溫度過(guò)高或過(guò)低都會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生較大影響。

（4）脫氣時(shí)間的選擇。通常而言，脫氣時(shí)間越長(zhǎng)，樣品預(yù)處理效果越好。而脫氣時(shí)間的選擇與樣品內(nèi)部的孔結(jié)構(gòu)有關(guān)，樣品中微孔含量越高，則脫氣時(shí)間越長(zhǎng)。此外，選擇的脫氣溫度越低，樣品所需要的脫氣時(shí)間同樣越長(zhǎng)。根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，推薦脫氣時(shí)間一般不少于6 h，而那些需要低溫脫氣的樣品則需要更長(zhǎng)的脫氣時(shí)間。對(duì)一些具有大量微孔的樣品，脫氣時(shí)間甚至可以選擇12 h以上。

原始數(shù)據(jù)解析

“千辛萬(wàn)苦”制備出的樣品送樣成功并如期拿到了測(cè)試結(jié)果，然而，面對(duì)動(dòng)輒二三十頁(yè)的測(cè)試結(jié)果，許多人又陷入了迷茫：每一頁(yè)數(shù)據(jù)的具體含義是什么？哪些數(shù)據(jù)是自己真正需要的？

為了幫助大家“排憂解難”，小GO以本測(cè)試平臺(tái)（官網(wǎng)：wanchuanghui.cn）的比表面積測(cè)試結(jié)果為范例，為大家詳細(xì)分析解讀BET的原始數(shù)據(jù)！

（1）所有結(jié)果文件

從官網(wǎng)下載測(cè)試結(jié)果后，解壓壓縮包，可以得到圖1所示文件信息。其中，PDF（用于閱讀）和Excel（用于數(shù)據(jù)畫(huà)圖）文件中包含所有原始數(shù)據(jù)，且兩者保持一致。PDF文件中還包含對(duì)應(yīng)原始數(shù)據(jù)所畫(huà)圖譜，可作為參考。

圖1 所有測(cè)試結(jié)果文件

（2）首頁(yè)測(cè)試條件匯總

雙擊打開(kāi)PDF文件后，首頁(yè)從上到下可以分為四大塊，分別是，測(cè)試條件、比表面積信息、孔體積信息和孔徑信息。如圖2所示，可以看到測(cè)試的基本條件包括樣品質(zhì)量、吸附氣體和測(cè)試溫度等。

圖2 測(cè)試條件信息

（3）首頁(yè)比表面積信息匯總

根據(jù)采用的模型假設(shè)不同，可以用來(lái)計(jì)算材料的比表面積的方法主要有Langmuir法、BET法、B點(diǎn)法、經(jīng)驗(yàn)作圖法、BJH法、DR法和NLDFT法等，目前使用最普遍的是BET法（圖3）。當(dāng)然，若有進(jìn)一步的分析需求，具體方法的選擇也可參考圖4。

圖3 比表面積信息

圖4 常用孔結(jié)構(gòu)分析理論與計(jì)算模型

（4）首頁(yè)孔體積信息匯總

如圖5所示，孔體積信息匯總包括單點(diǎn)總孔體積、t-Plot法微孔體積和BJH法累計(jì)孔體積等。一般而言，單點(diǎn)總孔體積減去微孔孔容可得到介孔和大孔孔體積，而當(dāng)大孔孔體積較小的時(shí)候，則該值可以近似為介孔孔體積。

圖5 孔體積信息

值得注意的是，此處孔體積及下文孔徑信息的選擇均涉及吸附分支和脫附分支，不同分支下的數(shù)值通常會(huì)存在較大區(qū)別。選擇哪種分支下的數(shù)值來(lái)表示自己所測(cè)材料的真實(shí)性能是大家普遍面對(duì)的難題。筆者深入分析總結(jié)了其中的核心理論，由于詳細(xì)解釋理論較為復(fù)雜，在此僅僅提供結(jié)論，也就是選擇依據(jù)：具有H1型回滯環(huán)的等溫線，采用脫附分支；具有H2、H3和H4型回滯環(huán)的等溫線，通常采用吸附分支的結(jié)果更為準(zhǔn)確。回滯環(huán)的類型可參考國(guó)際理論與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（International Union of Pure and Applied Chemistry，IUPAC）制定的標(biāo)準(zhǔn)（圖6）。

另外還有一點(diǎn)需要注意，有時(shí)候從脫附分支得到的孔體積分布信息會(huì)在4 nm左右有一個(gè)明顯的假峰，這源于測(cè)試時(shí)的液氮，此時(shí)就要采用吸附分支的數(shù)據(jù)。

圖6 4種典型回滯環(huán)類型

（5）首頁(yè)孔徑信息匯總

孔徑信息（圖7）主要包括兩類，分別是BET法計(jì)算得到的數(shù)值和BJH計(jì)算得到的數(shù)值，若是微介孔材料，則可選擇BJH法平均孔徑，吸脫附支的選擇同上。

圖7 孔徑信息

（6）吸脫附等溫線圖譜

PDF文件首頁(yè)之后的第一個(gè)數(shù)據(jù)即吸脫附等溫線數(shù)據(jù)（Isotherm Tabular Report），如圖8所示，根據(jù)圖中的相對(duì)壓力和吸附量即可繪制吸脫附等溫曲線（圖9），這也是一般論文中描述孔結(jié)構(gòu)信息所必需的圖譜之一。

圖8 吸脫附等溫線原始數(shù)據(jù)

圖9 根據(jù)圖中原始數(shù)據(jù)所畫(huà)的吸脫附等溫曲線

（7）孔徑分布圖譜

如圖10所示，孔徑分布圖的繪制可以采用孔徑和增長(zhǎng)孔體積作為橫縱坐標(biāo)。不過(guò)通常人們更習(xí)慣于用dV/dD或dV/dlog(D)作為縱坐標(biāo)，兩者的原始數(shù)據(jù)在Excel表格中均有提供，據(jù)此繪制的孔徑分布圖譜如圖11所示。吸附支或脫附支的選擇遵從上文所提原則。對(duì)于吸附支，數(shù)據(jù)來(lái)自BJH Adsorption Pore Distribution Report頁(yè)面，脫附支則來(lái)自BJH Desorption Pore Distribution Report頁(yè)面。

圖10 孔徑分布原始數(shù)據(jù)

圖11 根據(jù)圖中原始數(shù)據(jù)所畫(huà)的孔徑分布圖

當(dāng)然，除了上述最常見(jiàn)、最關(guān)鍵的數(shù)據(jù)之外，BET測(cè)試結(jié)果通常還包含累計(jì)表面積、增長(zhǎng)表面積、累計(jì)孔體積、增長(zhǎng)孔體積以及它們的對(duì)數(shù)數(shù)據(jù)，只不過(guò)這些數(shù)據(jù)更多的只是提供參考作用，實(shí)際上用于畫(huà)圖分析的并不多。

怎么樣，看到上面的解讀及分析，對(duì)于BET的數(shù)據(jù)處理，你學(xué)會(huì)了嗎？快來(lái)全國(guó)領(lǐng)先的科研服務(wù)平臺(tái)“測(cè)試狗”下單吧！

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