韩国精品主播一区二区在线观看,久久综合欧美,国产一区二区三区福利,欧美日韩激情一区二区三区

快捷下單入口關(guān)于合作招聘新人手冊(cè) 會(huì)員中心

熱線：400-152-6858

測(cè)試狗科研服務(wù)

預(yù)存免費(fèi)試測(cè) 登錄

Document

當(dāng)前位置：文庫(kù)百科 ? 文章詳情

氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)試的用途及儀器保養(yǎng)知識(shí)

來(lái)源：時(shí)間：2022-12-06 09:55:16 瀏覽：2462次

1.引言

在對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分析測(cè)試時(shí)，有時(shí)僅依靠單一的測(cè)試技術(shù)，不能獲得很好的測(cè)試結(jié)果，研究者往往會(huì)將兩種或兩種以上的測(cè)試方法結(jié)合起來(lái)，以期達(dá)到理想的測(cè)試結(jié)果，像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來(lái)的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù)。

氣相色譜法是一種以氣體作為流動(dòng)相的色譜柱分離分析方法，作為一種分離和分析化學(xué)物的有效方法，特別適用于定量分析，但對(duì)于復(fù)雜樣品中混合物測(cè)定，只采用保留時(shí)間很難得出準(zhǔn)確可靠的定性結(jié)果。

質(zhì)譜法是通過(guò)測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)荷比，其基本原理是試樣中各組分置于高真空的離子源中發(fā)生電離，經(jīng)質(zhì)量分析器分析，獲得質(zhì)譜圖，從而進(jìn)行復(fù)雜化合物的結(jié)構(gòu)分析定性。

鑒于氣相色譜法與質(zhì)譜法各自具有的測(cè)試特點(diǎn)，將兩者有效地結(jié)合起來(lái)，必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個(gè)進(jìn)行復(fù)雜有機(jī)化合物高效的定性、定量分析工具。因此，將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來(lái)使用的儀器叫做氣質(zhì)聯(lián)用儀，如圖1所示。該儀器被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定，其具有氣相色譜的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。

2.氣質(zhì)聯(lián)用儀簡(jiǎn)介

2.1 氣質(zhì)聯(lián)用儀的來(lái)源

氣質(zhì)聯(lián)用儀全稱為氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，于1957年首次由霍姆斯和莫雷爾實(shí)現(xiàn)應(yīng)用，目前已廣泛地應(yīng)用于化學(xué)、環(huán)境、生命科學(xué)、包裝印刷等各個(gè)領(lǐng)域，分析過(guò)程涉及到物理、化學(xué)、生物等綜合性知識(shí)。

2.2 氣質(zhì)聯(lián)用儀的工作原理

氣質(zhì)聯(lián)用儀的工作原理如下：

混合物樣品經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)入質(zhì)譜儀離子源，在離子源被電離成離子，離子經(jīng)質(zhì)量分析器、檢測(cè)器之后即成為質(zhì)譜信號(hào)并輸入計(jì)算機(jī)。樣品由色譜柱不斷地流入離子源，離子由離子源不斷進(jìn)入分析器并不斷得到質(zhì)譜，只要設(shè)定好分析器掃描的質(zhì)量范圍和掃描時(shí)間，計(jì)算機(jī)就可以采集到一個(gè)個(gè)質(zhì)譜。計(jì)算機(jī)可以自動(dòng)將每個(gè)質(zhì)譜的所有離子強(qiáng)度相加，顯示出總離子強(qiáng)度，總離子強(qiáng)度隨時(shí)間變化的曲線就是總離子色譜圖，總離子色譜圖的形狀和普通的色譜圖是相一致的，可以認(rèn)為是用質(zhì)譜作為檢測(cè)器得到的色譜圖。

2.3 氣質(zhì)聯(lián)用儀的結(jié)構(gòu)

氣質(zhì)聯(lián)用儀主要由以下部分組成：色譜部分、氣質(zhì)接口、質(zhì)譜儀部分（離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器）和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。該儀器簡(jiǎn)圖如圖2所示。

一、色譜部分

色譜部分和一般的色譜儀基本相同，包括柱箱、氣化室和載氣系統(tǒng)。除特殊需要，多數(shù)不再裝檢測(cè)器，而是將質(zhì)譜作為檢測(cè)器。此外，在色譜部分還帶有分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)，程序升溫系統(tǒng)，壓力、流量自動(dòng)控制系統(tǒng)等。色譜部分的主要作用是分離，混合物樣品在合適的色譜條件下被分離成單個(gè)組分，然后進(jìn)入質(zhì)譜儀進(jìn)行鑒定。色譜儀是在常壓下工作，而質(zhì)譜儀需要高真空。因此，如果色譜儀使用填充柱，必須經(jīng)過(guò)一種接口裝置-分子分離器，將色譜載氣去除，使樣品氣進(jìn)入質(zhì)譜儀。如果色譜儀使用毛細(xì)管柱，因?yàn)槊?xì)管中載氣流量比填充柱小得多，不會(huì)破壞質(zhì)譜儀真空，可以將毛細(xì)管直接插入質(zhì)譜儀離子源。

二、氣質(zhì)接口

氣質(zhì)接口是氣相質(zhì)譜到質(zhì)譜的連接部件。最常見(jiàn)的連接方式是直接連接法，毛細(xì)管色譜柱直接導(dǎo)入質(zhì)譜儀，使用石墨墊圈密封（85%Vespel+15%石墨），接口必須加熱，防止分離的組分冷凝，接口溫度設(shè)置一般為氣相色譜程序升溫最高值。

三、質(zhì)譜儀部分

質(zhì)譜儀既是一種通用型的檢測(cè)器，又是有選擇性的檢測(cè)器。它是在離子源部分將樣品分子電離，形成離子和碎片離子，再通過(guò)質(zhì)量分析器按照質(zhì)荷比的不同進(jìn)行分離，最后在檢測(cè)器部分產(chǎn)生信號(hào)，并放大、記錄得到質(zhì)譜圖。質(zhì)譜儀的基本部件有 :離子源、濾質(zhì)器、檢測(cè)器三部分組成，它們被安放在真空總管道內(nèi)。

1、離子源：離子源的作用是接受樣品產(chǎn)生離子，常用的離子化方式有:

（1）電子轟擊離子化（electron impact ionization，EI）：EI是最常用的一種離子源，有機(jī)分子被一束電子流（能量一般為70 eV）轟擊，失去一個(gè)外層電子，形成帶正電荷的分子離子（M+），M+進(jìn)一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或游離基，在電場(chǎng)作用下，正離子被加速、聚焦、進(jìn)入質(zhì)量分析器分析。

電子轟擊離子化的特點(diǎn)：

a）結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便；

b）圖譜具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供較多信息，對(duì)化合物的鑒別和結(jié)構(gòu)解析十分有利；

c）所得分子離子峰不強(qiáng)，有時(shí)不能識(shí)別；

d）本法不適合于高分子量和熱不穩(wěn)定的化合物。

（2）化學(xué)離子化（chemical ionization，CI）：將反應(yīng)氣（甲烷、異丁烷、氨氣等）與樣品按一定比例混合，然后進(jìn)行電子轟擊，甲烷分子先被電離，形成一次、二次離子，這些離子再與樣品分子發(fā)生反應(yīng)，形成比樣品分子大一個(gè)質(zhì)量數(shù)的（M+1）離子，或稱為準(zhǔn)分子離子。準(zhǔn)分子離子也可能失去一個(gè)H2，形成（M-1）離子。

化學(xué)離子化的特點(diǎn)：

a）不會(huì)發(fā)生像EI中那么強(qiáng)的能量交換，較少發(fā)生化學(xué)鍵斷裂，譜形簡(jiǎn)單；

b）分子離子峰弱，但（M+1）峰強(qiáng)，這提供了分子量信息；

（3）場(chǎng)致離子化（fieldionization，F(xiàn)I）：適用于易變分子的離子化，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺類等，能產(chǎn)生較強(qiáng)的分子離子峰和準(zhǔn)分子離子峰。

（4）場(chǎng)解吸離子化（field desorption ionization，F(xiàn)D）：用于極性大、難氣化、對(duì)熱不穩(wěn)定的化合物。

（5）負(fù)離子化學(xué)離子化（negative ion chemical ionization，NICI）：是在正離子質(zhì)譜的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一種離子化方法，其給出特征的負(fù)離子峰，具有很高的靈敏度（10～15 g）。

2、質(zhì)量分析：其作用是將電離室中生成的離子按質(zhì)荷比（m/z）大小分開(kāi)，進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè)。常見(jiàn)質(zhì)量分析器有:

（1）四極質(zhì)量分析器：其原理為由四根平行圓柱形電極組成，電極分為兩組，分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進(jìn)入電場(chǎng)后，在極性相反的電極間振蕩，只有質(zhì)荷比在某個(gè)范圍的離子才能通過(guò)四極桿，到達(dá)檢測(cè)器，其余離子因振幅過(guò)大與電極碰撞，放電中和后被抽走。因此，改變電壓或頻率，可使不同質(zhì)荷比的離子依次到達(dá)檢測(cè)器，被分離檢測(cè)。

（2）扇形質(zhì)量分析器：磁式扇形質(zhì)量分析器被電場(chǎng)加速的離子進(jìn)入磁場(chǎng)后，運(yùn)動(dòng)軌道彎曲了，離子軌道偏轉(zhuǎn)可用公式表示:當(dāng)H，V一定時(shí)，只有某一質(zhì)荷比的離子能通過(guò)狹縫到達(dá)檢測(cè)器。

特點(diǎn)：分辨率低，對(duì)質(zhì)量相同、能量不同的離子分辨較困難。

（3）雙聚焦質(zhì)量分析器：由一個(gè)靜電分析器和一個(gè)磁分析器組成，靜電分析器允許有某個(gè)能量的離子通過(guò)，并按不同能量聚焦，先后進(jìn)入磁分析器，經(jīng)過(guò)兩次聚焦，大大提高了分辨率。

3、檢測(cè)器：離子阱檢測(cè)的原理類似于四極分析器，但讓離子貯存于井中，改變電極電壓，使離子向上、下兩端運(yùn)動(dòng)，通過(guò)底端小孔進(jìn)入檢測(cè)器。

檢測(cè)器的作用是將離子束轉(zhuǎn)變成電信號(hào)，并將信號(hào)放大，常用檢測(cè)器是電子倍增器。當(dāng)離子撞擊到檢測(cè)器時(shí)引起倍增器電極表面噴射出一些電子，被噴射出的電子由于電位差被加速射向第二個(gè)倍增器電極，噴射出更多的電子，由此連續(xù)作用，每個(gè)電子碰撞下一個(gè)電極時(shí)能噴射出2～3個(gè)電子，通常電子倍增器有14級(jí)倍增器電極，可大大提高檢測(cè)靈敏度。

4、真空系統(tǒng)：由于質(zhì)譜儀必須在真空條件下才能工作，因此真空度的好壞直接影響了氣質(zhì)聯(lián)用儀的性能。一般真空系統(tǒng)由兩級(jí)真空組成，前級(jí)真空泵和高真空泵。前級(jí)真空泵的主要作用是給高真空泵提供一個(gè)運(yùn)行的環(huán)境，一般為機(jī)械旋片泵。高真空泵主要有油擴(kuò)散泵和渦輪分子泵，目前主要應(yīng)用的是渦輪分子泵。

2.4 氣質(zhì)聯(lián)用儀的性能指標(biāo)

氣質(zhì)聯(lián)用儀的整體性能指標(biāo)主要包括以下幾個(gè)：質(zhì)量范圍、分辨率、靈敏度、質(zhì)量準(zhǔn)確度、掃描速度、質(zhì)量軸穩(wěn)定性、動(dòng)態(tài)范圍。

a）質(zhì)量范圍：即能檢測(cè)的最低和最高質(zhì)量，決定了儀器的應(yīng)用范圍，取決于質(zhì)量分析器的類型。四極桿質(zhì)量分析器的質(zhì)量范圍下限1~10，上限500~1200；

b）分辨率：即質(zhì)譜分辨相鄰兩個(gè)離子質(zhì)量的能力，質(zhì)量分析器的類型決定了質(zhì)譜儀的分辨能力。四極桿質(zhì)量分析器的分辨率一般為單位質(zhì)量分辨力；

c）靈敏度：氣質(zhì)聯(lián)用儀一般采用八氟萘作為靈敏度測(cè)試的化合物。靈敏度的高低不僅與氣質(zhì)聯(lián)用儀的性能有關(guān)，測(cè)試條件也會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生一定影響；

d）質(zhì)量準(zhǔn)確度：為離子質(zhì)量測(cè)定的準(zhǔn)確性，與分辨率一樣取決于質(zhì)量分析器的類型。四極桿質(zhì)量分析器屬于低分辨質(zhì)譜，質(zhì)量準(zhǔn)確度為0.1 u；

e）掃描速度：即每秒鐘掃描的最大質(zhì)量數(shù)，是數(shù)據(jù)采集的一個(gè)基本參數(shù)，對(duì)于獲得合理的譜圖和好的峰形有顯著的影響；

f）質(zhì)量軸穩(wěn)定性：是指在一定條件下，一定時(shí)間內(nèi)質(zhì)量標(biāo)尺發(fā)生偏移的程度，一般多以24 h內(nèi)某一質(zhì)量測(cè)定值的變化來(lái)表示；

g）動(dòng)態(tài)范圍：決定了氣質(zhì)聯(lián)用儀的檢測(cè)濃度范圍。

3.氣質(zhì)聯(lián)用儀的特點(diǎn)

根據(jù)氣質(zhì)聯(lián)用儀的組成部分可知，該儀器的試驗(yàn)實(shí)際上是把質(zhì)譜儀作為色譜儀的一個(gè)通用檢測(cè)器來(lái)使用，其作為色譜儀和質(zhì)譜儀的“合體”，集兩者之所長(zhǎng)，補(bǔ)其不足，因此能更好地發(fā)揮試驗(yàn)效果，下面我們將詳細(xì)介紹一下該儀器本身所具有的特點(diǎn)：

a）穩(wěn)定高效EI源設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)了離子的高效傳輸，同時(shí)使離子源的溫度更加均勻，發(fā)射電子流自動(dòng)控制系統(tǒng)提供連續(xù)可調(diào)的50～100 eV的轟擊電子流；

b）獨(dú)立、可靠、穩(wěn)定的離子源加熱系統(tǒng)，溫度范圍120～400 ℃可控。可有效減少離子源污染問(wèn)題，使數(shù)據(jù)庫(kù)檢索更可靠；

c）雙燈絲設(shè)計(jì)，延長(zhǎng)燈絲更換周期，提高氣質(zhì)聯(lián)用儀的分析效率；

d）帶四極質(zhì)量分析系統(tǒng)，有效改善離子污染造成的影響，實(shí)現(xiàn)了氣質(zhì)聯(lián)用儀的長(zhǎng)期穩(wěn)定性和低噪聲；

e）高帶寬的信號(hào)放大器組成的檢測(cè)系統(tǒng)為微弱信號(hào)的采集提供了保障；

f）電源的過(guò)載硬件保護(hù)等功能為儀器提供了周密的保護(hù)措施，延長(zhǎng)氣質(zhì)聯(lián)用儀的使用壽命；

g）穩(wěn)定高效的數(shù)據(jù)采集，保證了質(zhì)譜的準(zhǔn)確性；

h）耐用的自動(dòng)進(jìn)樣器，使樣品分析自動(dòng)化，提高工作效率的同時(shí)實(shí)現(xiàn)了更好的重現(xiàn)性。

4.氣質(zhì)聯(lián)用儀的保養(yǎng)維護(hù)

氣質(zhì)聯(lián)用儀作為氣相色譜與質(zhì)譜的結(jié)合體，雖然具有兩者的優(yōu)點(diǎn)，但是它常出的問(wèn)題也是兩者相加，讀者朋友們?nèi)粝牒芎玫卣莆者@種儀器，還需對(duì)該儀器的日常保養(yǎng)維護(hù)有所了解。因此，接下來(lái)我們針對(duì)這方面展開(kāi)介紹[3-4] ：

1、儀器涉及的密閉性問(wèn)題

氣質(zhì)聯(lián)用儀是一個(gè)氣體運(yùn)行的系統(tǒng)，因而儀器的密封性相當(dāng)重要。

（1）換柱：毛細(xì)管柱進(jìn)入質(zhì)譜腔中的長(zhǎng)度不適當(dāng)，太長(zhǎng)或太短都不行；

（2）墊圈要松緊合適，太松會(huì)有漏氣的隱患，太緊則會(huì)壓碎墊圈，每次更換色譜柱時(shí)需要更換新的密封墊圈；

（3）清洗離子源時(shí)打開(kāi)腔體后要注意其密封性。

2、色譜柱的使用與保存

（1）色譜柱使用時(shí)應(yīng)注意說(shuō)明書(shū)中標(biāo)明的最低和最高溫度，不能超過(guò)色譜柱的溫度上限使用，否則會(huì)造成固定液流失，還可造成對(duì)檢測(cè)器的污染。要設(shè)定最高允許使用溫度，如遇人為或不明原因的突然升溫，氣相色譜會(huì)自動(dòng)停止升溫以保護(hù)色譜柱；

（2）氧氣、無(wú)機(jī)酸堿和礦物酸都會(huì)對(duì)色譜柱固定液造成損傷，應(yīng)杜絕這幾類物質(zhì)進(jìn)入色譜柱；

（3）色譜柱拆下后通常將色譜柱的兩端插在不用的進(jìn)樣墊上，如果只是暫時(shí)拆下數(shù)日則可放于干燥器中；

（4）色譜柱的安裝：

a）色譜柱的安裝應(yīng)按照說(shuō)明書(shū)操作，切割時(shí)應(yīng)用專用的陶瓷切片，切割面要平整;

b）不同規(guī)格的毛細(xì)管柱選用不同大小的石墨墊圈，注意接進(jìn)樣口一端和接質(zhì)譜一端所用的石墨墊圈是不同的，不要混用；

c）進(jìn)入進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管長(zhǎng)度要根據(jù)所使用的襯管而定，儀器公司提供了專門(mén)的比對(duì)工具；同樣，進(jìn)入質(zhì)譜一端的毛細(xì)管長(zhǎng)度也需要用儀器公司提供的專門(mén)工具比對(duì)；

d）柱接頭螺帽不要上得太緊，太緊了壓碎石墨圈反而容易造成漏氣，一般用手?jǐn)Q緊后再用扳手緊四分之一圈即可；

e）接質(zhì)譜前先開(kāi)機(jī)讓柱末端插入盛有有機(jī)溶劑的小燒杯，看是否有氣泡溢出且流速與設(shè)定值相當(dāng)；嚴(yán)禁無(wú)載氣通過(guò)時(shí)高溫烘烤色譜柱，以免造成固定液被氧化流失而損壞色譜柱。

（3）離子源和預(yù)桿的清洗

a）清洗前先準(zhǔn)備好相關(guān)的工具及試劑，然后打開(kāi)機(jī)箱，小心地拔開(kāi)與離子源連接的電纜，擰松螺絲，取下離子源；

b）取預(yù)桿之前先取下主四極桿，豎放在無(wú)塵紙上，再取下預(yù)桿待洗，注意整個(gè)操作過(guò)程要小心謹(jǐn)慎、避免灰塵進(jìn)入腔體；

c）將離子源各組件分離，在離子源的所有組件中，燈絲、線路板和黑色陶瓷圈是不能清洗的，而離子盒及其支架、三個(gè)透鏡、不銹鋼加熱塊以及預(yù)桿需要用氧化鋁擦洗；

d）將600目的氧化鋁粉用甘油或去離子水調(diào)成糊狀，用棉簽蘸著擦洗，重點(diǎn)擦洗上述組件的內(nèi)表面，即離子的通道，氧化鋁擦洗完畢后，用水沖凈，然后分別用去離子水、甲醇、丙酮浸泡，超聲清洗；

e）清洗待干后組合好離子源，先安裝好預(yù)桿、四極桿，最后小心裝回離子源，蓋好機(jī)箱，清洗完畢。

5.氣質(zhì)聯(lián)用儀可能出現(xiàn)的故障及解決方法

我們以7890B一5977A型氣質(zhì)聯(lián)用儀為例，系統(tǒng)講解儀器在使用過(guò)程中可能出現(xiàn)的故障以及相應(yīng)的解決方法[3] ：

1、高真空系統(tǒng)漏氣

（1）故障分析：

a）質(zhì)譜儀的真空腔內(nèi)，連接各部位的通道不同，壓強(qiáng)也不相同。影響氣質(zhì)聯(lián)用儀真空度的因素主要有進(jìn)入系統(tǒng)的氣體流量、系統(tǒng)結(jié)構(gòu)、通道及真空泵的抽氣效率，以及泵與泵之間管道連接的密封性；

b）真空管線是否保持潔凈、未受擠壓、未扭曲或斷裂；

c）色譜柱和質(zhì)譜端接口、色譜柱和進(jìn)樣口接口端是否擰緊等，其中色譜柱和質(zhì)譜端接口處是常出現(xiàn)問(wèn)題的部位。

（2）解決方法：

將注射器針頭接到氬氣的管線上，調(diào)節(jié)流量至剛好感覺(jué)到有氣體吹出，將針頭對(duì)準(zhǔn)可能漏氣的部位吹掃，并將質(zhì)譜儀的掃描窗口調(diào)在氬氣的特征峰（m/z 40），觀察氬氣峰強(qiáng)度；當(dāng)吹掃至色譜柱和質(zhì)譜端接口處時(shí)，發(fā)現(xiàn)氬氣峰增大，確定該部位漏氣，重新擰緊色譜柱和質(zhì)譜端接口，問(wèn)題解決。

（3）注意事項(xiàng)：

a）質(zhì)譜儀的真空腔處于負(fù)壓狀態(tài)，出現(xiàn)漏氣情況時(shí)，都是負(fù)壓漏氣，即系統(tǒng)外的氣體往里漏氣；因此進(jìn)行檢漏時(shí)，氣相部分和質(zhì)譜部分均不能采用正壓檢漏方式，即像檢漏液法就不可取，否則會(huì)造成檢漏液滲入真空系統(tǒng)，導(dǎo)致污染；

b）判斷真空系統(tǒng)是否漏氣，最直接的方式是查看儀器離子源真空顯示、腔體真空顯示及碰撞室真空顯示是否達(dá)到額定要求，通常三者的真空度依次增高。

2、自動(dòng)調(diào)諧異常

（1）故障分析：

通常以下的情況會(huì)導(dǎo)致自動(dòng)調(diào)諧異常：

a）系統(tǒng)真空度不夠，存在嚴(yán)重的漏氣；

b）離子源受到污染，或離子源上的接線已松動(dòng)。

（2）解決辦法：

在對(duì)7890B一5977A氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧時(shí)，顯示氮氧水比例稍偏高，且有大量質(zhì)荷比小于50的未知?dú)怏w存在；對(duì)整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行檢查確認(rèn)無(wú)誤后再次調(diào)諧，未知?dú)怏w仍然存在；考慮到曾用氬氣對(duì)整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行試漏，未知?dú)怏w可能是管道里殘存有尚未排干凈的氬氣；因此用氦氣重新吹掃氣路管道約半天，并烘烤氣路接口處，氮氧水比例正常，分子量小于50的未知?dú)怏w消失。

（3）注意事項(xiàng)：

a）若是空氣/水檢查未通過(guò)，表明抽真空未到或者存在泄漏點(diǎn)，此時(shí)應(yīng)將真空室烘烤過(guò)夜，再查看效果，如無(wú)改善，則應(yīng)尋找泄漏點(diǎn)，首先觀察質(zhì)譜端的放空閥是否已經(jīng)擰緊關(guān)閉，側(cè)板是否用手推壓完全密封；然后依次觀察進(jìn)樣口隔墊、襯管上的密封圈、柱子兩端密封的石墨墊是否漏氣，或者嘗試調(diào)整色譜柱位置；

b）若質(zhì)荷比校準(zhǔn)偏差很大，可通過(guò)掃描查看背景離子，背景過(guò)臟應(yīng)拆掉離子源進(jìn)行清洗，然后正確安裝，必要時(shí)還要清洗預(yù)四級(jí)桿和四級(jí)桿；

c）為保證樣品測(cè)試時(shí)獲得最佳的靈敏度，還應(yīng)注意色譜柱尾端到離子源的位置安裝要到位，過(guò)近會(huì)導(dǎo)致背景信號(hào)過(guò)高，過(guò)遠(yuǎn)又會(huì)損失靈敏度。

3、用NIST譜庫(kù)檢索化合物時(shí)，匹配度最高的化合物并不是目標(biāo)化合物

（1）故障分析：

質(zhì)譜庫(kù)收集的質(zhì)譜圖是采用正常EI電離方式，在一定條件下獲得的純化合物的質(zhì)譜圖以及和化合物相關(guān)的一些信息，人們習(xí)慣上稱數(shù)據(jù)庫(kù)中的譜圖為標(biāo)準(zhǔn)譜圖，實(shí)際上稱之為參考譜圖更準(zhǔn)確，因?yàn)槭占淖V圖盡管都是純化合物的正常EI圖譜，經(jīng)過(guò)一定的評(píng)估和篩選，但不可避免的會(huì)有疏漏，而且譜圖的來(lái)源不同，所用儀器類型、操作條件也不可能完全相同。

（2）解決辦法：

不在峰頂點(diǎn)進(jìn)行檢索，選擇峰的稍偏前的位置進(jìn)行檢索，目標(biāo)化合物出現(xiàn)，問(wèn)題解決。

（3）注意事項(xiàng)：

在使用譜庫(kù)檢索時(shí)要注意:

a）被檢索的質(zhì)譜圖必須是在EI源70 eV下轟擊獲得，否則檢測(cè)結(jié)果不可靠。

b）檢索時(shí)必須扣除本底的干擾，主要是扣除色譜柱流失造成的本底，本底的選擇完全要憑借經(jīng)驗(yàn)。

c）當(dāng)總離子流的峰很強(qiáng)時(shí)，不應(yīng)選擇在峰頂點(diǎn)進(jìn)行檢索，而應(yīng)根據(jù)具體情況選擇峰的前沿或后沿進(jìn)行檢索，以避免由于峰頂時(shí)進(jìn)入離子源的樣品量太大，在源內(nèi)發(fā)生分子一離子反應(yīng)。當(dāng)被檢索的峰前干擾嚴(yán)重時(shí)，應(yīng)選擇峰的后沿進(jìn)行檢索；當(dāng)峰后干擾嚴(yán)重時(shí)，則應(yīng)選擇峰的前沿進(jìn)行檢索，這樣可大大減少其他物質(zhì)對(duì)被檢索物質(zhì)的干擾。

d）譜庫(kù)檢索時(shí)，將給出匹配度最高的20個(gè)質(zhì)譜圖的相關(guān)數(shù)據(jù)，包括化合物的名稱、分子式、分子量、匹配度等。通常匹配度最高的化合物就是要檢索的化合物，但也不總是如此，還要考慮到樣品的來(lái)源、使用范圍、穩(wěn)定性及其他物理化學(xué)性質(zhì)，被檢索物質(zhì)是否含有某些特殊元素（如鹵素、氮、硫）等，綜合以上的因素選定正確的目標(biāo)化合物。

6.氣質(zhì)聯(lián)用儀的應(yīng)用

氣質(zhì)聯(lián)用儀由于其本身所具有的特點(diǎn)，同時(shí)具有氣相色譜的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度，因此被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定，進(jìn)而做出定性和定量分析[1]。如今，氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)不僅廣泛應(yīng)用于科學(xué)研究領(lǐng)域，另外在工業(yè)生產(chǎn)以及各種檢測(cè)部門(mén)也有了大面積應(yīng)用。接下來(lái)我們以列舉實(shí)例的方式來(lái)說(shuō)明該儀器在生產(chǎn)生活中的應(yīng)用。

甲基異柳磷是一種土壤殺蟲(chóng)劑，對(duì)害蟲(chóng)具有較強(qiáng)的觸殺和胃毒作用。目前，檢測(cè)甲基異柳磷的方法只有《植物性食品中甲基異柳磷殘留量的測(cè)定》（GB/T 5 009.144—2003），該方法繁瑣和試驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)，不適應(yīng)大批量多參數(shù)的農(nóng)藥殘留檢測(cè)。參考相關(guān)研究結(jié)果：氣相色譜-質(zhì)譜法完全能滿足甲基異柳磷殘留檢測(cè)要求，該方法簡(jiǎn)便、快速、高效，適用于多參數(shù)、大批量的農(nóng)藥殘留檢測(cè)，具有重要的實(shí)用價(jià)值和推廣價(jià)值。因此，陳立嬌等人使用氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定水果中的甲基異柳磷農(nóng)藥殘留，甲基異柳磷的出峰時(shí)間、離子色譜圖分別如圖 3～4 所示，可以看出，甲基異柳磷的出峰時(shí)間為16.017 min，峰型良好。并且根據(jù)表1～2的驗(yàn)證結(jié)果可知，甲基異柳磷相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10%，精密度良好；平均回收率為88.6%～112.8%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.73%～5.91%。這說(shuō)明氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)對(duì)水果中甲基異柳磷的提取是穩(wěn)定的，受到基質(zhì)的干擾比較小[2] 。

表2 甲基異柳磷的平均回收率及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差[2]

葡萄酒香氣是評(píng)判葡萄酒品質(zhì)的重要依據(jù)，這些復(fù)雜的香氣成分在不同葡萄酒中的含量上的差異構(gòu)成了不同個(gè)性和品質(zhì)的葡萄酒，也構(gòu)成了葡萄酒的重要感官特征指標(biāo)。為區(qū)分不同年份赤霞珠千紅葡萄酒，并建立其香氣特征，郭松年等人選取 2007、2009、2011、2013四個(gè)年份的赤霞珠葡萄酒作為研究對(duì)象，對(duì)其香氣物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定和分析[5] 。

研究者在實(shí)驗(yàn)中采用攪拌棒吸附萃取法進(jìn)行前期處理，以2一辛醇為內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行氣相色譜一質(zhì)譜檢測(cè)，對(duì)結(jié)果進(jìn)行香氣特征分類和主成分分析。由圖5的結(jié)果可知，通過(guò)氣相聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)了4種不同年份赤霞珠干紅葡萄酒酒樣的香氣物質(zhì)含量，其中2013年赤霞珠葡萄酒香氣總含量最高，為178.13 mg/L，2011年赤霞珠干紅葡萄酒香氣總含量最低，為96.72 mg/L，2007年和2009年赤霞珠干紅葡萄酒香氣總含量介于兩者之間，分別為 124.96 mg/L和 105.04 mg/L。

7.參考文獻(xiàn)

[1] 廖飛飛. 氣質(zhì)聯(lián)用儀在揮發(fā)性有機(jī)物定性定量分析中的應(yīng)用[J]. 云南化工, 2019(4).

[2] 陳立嬌. 氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定水果中的甲基異柳磷農(nóng)藥殘留[J]. 現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技, No.743(09):92-93.

[3] 王盛男, 王巖, 李雯雯,等. 淺談氣質(zhì)聯(lián)用儀使用過(guò)程中遇到的故障及解決辦法[J]. 計(jì)量與測(cè)試技術(shù), 2019(6):65-66.

[4] 王靜.淺談7890A/5977A氣質(zhì)聯(lián)用儀的結(jié)構(gòu)、常見(jiàn)故障及處理辦法 [J]. 分析儀器, 2019(6).

[5] 郭松年, 孫海燕, 房俊芳,等. 氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)不同年份赤霞珠干紅葡萄酒香氣的測(cè)定分析[J]. 保鮮與加工, 2018, 018(004):101-107.

上一篇：想get更多免疫檢測(cè)技術(shù)？毛細(xì)管電泳了解一下

下一篇：詳解高分子材料分子量的測(cè)定方法

相關(guān)文章

【科研干貨】電化學(xué)表征：循環(huán)伏安法詳解（上）

2019-10-25

晶體結(jié)構(gòu)可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）

2021-01-22

手把手教你用ChemDraw 畫(huà)化學(xué)結(jié)構(gòu)式：基礎(chǔ)篇

2021-06-19

【科研干貨】電化學(xué)表征：循環(huán)伏安法詳解（下）

2019-10-25

基礎(chǔ)理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結(jié)構(gòu)）

2020-05-03

Zeta電位的基本理論、測(cè)試方法和應(yīng)用

2020-08-24

舉報(bào)有獎(jiǎng)

TEL: 191-3608-6524

如：在網(wǎng)絡(luò)上惡意使用“測(cè)試狗”等相關(guān)關(guān)鍵詞誤導(dǎo)用戶點(diǎn)擊、惡意盜用測(cè)試狗商標(biāo)、冒稱官方工作人員等情形，請(qǐng)您向我們舉報(bào)，經(jīng)查實(shí)后，我們將給予您獎(jiǎng)勵(lì)。

舉報(bào)內(nèi)容：

200

上傳附件：